高性能釹鐵硼永磁體制備工藝的調(diào)研

我國具有豐富的稀土資源、廉價的勞動力、成熟的技術(shù)及巨大的市場等優(yōu)勢!近十年來!燒結(jié)釹鐵硼磁體產(chǎn)業(yè)取得了飛速的發(fā)展’根據(jù)我國有關(guān)部門統(tǒng)計 2003年我國燒結(jié)釹鐵硼永磁體產(chǎn)量為18460t，較2002年增長70%左右，預(yù)計2010年產(chǎn)量將達到70000t，占全球總產(chǎn)量的75%，我國燒 結(jié)釹鐵硼磁體產(chǎn)量雖然超過日本!但因產(chǎn)品的檔次低"磁能積<=350kj/m3附加值低，售價只有日本產(chǎn)品的1/3-1/4利潤只占世界總利潤的 10%左右.

　　日本生產(chǎn)釹鐵硼磁體的原材料主要來自我國，這表明我國所生產(chǎn)的原材料的性能達到了生產(chǎn)高性能釹鐵硼磁體的要求!但在高性能釹鐵硼磁體的制備工藝 技術(shù)方面!我國同日本相比存在很大的差距,因此，我們應(yīng)在生產(chǎn)工藝方面開展研究’本文研究了釹鐵硼合金生產(chǎn)中采用速凝厚片技術(shù)%在制粉過程

　　中添加抗氧化劑和成型過程中添加潤滑劑對釹鐵硼合金磁性能的影響.

　　1.試驗方法

　　生產(chǎn)釹鐵硼磁體采用以下工藝流程)原材料->預(yù)處理->配料->熔煉->鑄片->氫爆->氣流磨 ->混料->壓型->燒結(jié)->熱處理->機加工->電鍍->充磁->檢驗->包裝->產(chǎn) 品’試驗中按化學計量比"(Nd,Dy,Tb)29  (Fe,Ga,Cu,Al,Co)203 B14.5   進行配料，其中稀土金屬純度大于99.5%工業(yè)硼鐵為99.9%的純鐵’首先在速凝厚片爐中熔煉及鑄片!通過調(diào)節(jié)速凝厚片爐的銅輥線速度!可得到不同厚度 的合金片!然后氫爆破碎合金片!使破碎后的合金片粒度小于1mm再經(jīng)氣流磨制成粉!在制粉過程中添加抗氧化劑，在壓機壓制成型過程中添加潤滑劑!最后在 1080。C下燒結(jié)3.5h在600。C下退火4h得到燒結(jié)磁體’

　　用日本產(chǎn)JSM5910型電子掃描電鏡觀察燒結(jié)磁體的表面形貌!用中國計量科學研究院研制的(NIM-10000型磁特性測量儀測試磁體的磁性能.

　　2 結(jié)果與討論

　　2.1速凝厚片工藝對燒結(jié)磁體微結(jié)構(gòu)的影響

　　為提高燒結(jié)釹鐵硼磁體的永磁性能!需提高磁體中主相Nd2Fe14B的體積分數(shù)!降低合金中Nd的含量!使合金成分接近Nd2Fe14B的理論 成分,如采用傳統(tǒng)的鑄錠工藝生產(chǎn)釹鐵硼合金!由于合金熔液的冷卻速度慢!易造成柱狀晶生長偏大，出現(xiàn)軟磁性a-Fe枝狀晶及富Nd相聚集!不能滿足制備高 性能釹鐵硼磁體的要求’而采用速凝厚片工藝可抑制軟磁性a-Fe枝狀晶的生成及富Nd相的聚集,使Nd2Fe14B主相以柱狀晶的形式存在,富Nd相分布 均勻,能夠滿足制備高性能釹鐵硼磁體的要求’因此,采用速凝厚片工藝來生產(chǎn)釹鐵硼合金,

　　通過調(diào)節(jié)速凝厚片爐的銅輥線速度,可得到不同厚度的合金片’合金片厚度對燒結(jié)磁體磁性能的影響，列于表1.由表1可知!隨著合金片厚度適當減 小，磁體的磁性能提高$當合金片厚度小于0.3mm時,磁體磁性能降低.與傳統(tǒng)的鑄錠工藝相比!采用速凝厚片工藝制得的磁體磁性能明顯提高。

　　唐杰等人認為,合金微結(jié)構(gòu)是影響燒結(jié)磁體微結(jié)構(gòu)和永磁性能的關(guān)鍵因素’圖1(a)為采用傳統(tǒng)鑄錠工藝制備的釹鐵硼合金錠微結(jié)構(gòu)圖.圖1(a)為 采用速凝厚片工藝制備的釹鐵硼合金片微結(jié)構(gòu)圖’從圖1(b)可以看出,Nd2Fe14B晶粒粗大,多呈片狀晶!并含有部分等軸晶和a-Fe枝狀晶’從圖 1(b)可

　　以看出,Nd2Fe14B主相被均勻分布的厚度為0.2~0.5微米 的富Nd相薄層分割成約3微米  的柱狀晶，不存在軟磁性a-Fe枝狀晶,Nd2Fe14B主相周圍均勻分布的富Nd相薄層!有助于形成取向排列的單晶粉末及在較低燒結(jié)溫度下得到高性能磁體.

　　高矯頑力磁體的理想微結(jié)構(gòu)是)晶粒尺寸為3-5微米，晶粒之間被富Nd相薄層間隔,主相晶粒結(jié)構(gòu)均勻*無雜質(zhì)和缺陷’圖2(a)為以合金厚片為 原料制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體的SEM圖,圖2(b)為以傳統(tǒng)的鑄錠為原料制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體的SEM   圖由圖2(a)可見,Nd2Fe14B晶粒均勻細小,平均粒徑約為6-8微米最大的晶粒不超過12微米富Nd相的分布也很均勻’由圖2(b)可見 Nd2Fe14B晶粒呈多邊形!晶粒大小差別大，一般為10微米左右。小部分晶粒達到20微米左右。粉末原料的不同導(dǎo)致了上述磁體組織的差異’以速凝厚片 為原料得到的粉末!主相晶粒完整!大部分為單晶!粉末表面光滑*活性低!燒結(jié)時磁體晶粒不易長大’而以傳統(tǒng)鑄錠為原料得到的是不規(guī)則多晶粉末，粉末粒度分 布較寬*表面粗糙、活性大、燒結(jié)時磁體晶粒容易長大。

　　2.2抗氧化劑對磁性能的影響

　　在磨粉過程中!釹鐵硼磁體中富(J相易被氧化形成Nd2O3它的含量越多,永磁體剩磁和矯頑力下降越大’因此!在磨粉過程中添加抗氧化劑!使磁 體中Nd2O3的含量降到最少’抗氧化劑添加量對磁體氧含量及磁性能的影響!列于表2由表2可知.在相同的生產(chǎn)條件下,添加了抗氧化劑的磁體含氧量比沒添 加的低40%左右,最大磁能積4~12kJ/m3由于抗氧化劑在粉末顆粒的表面形成一層保護膜!因此有效地防止了粉末進一步氧化.

　　2.3 潤滑劑對磁性能的影響

　　釹鐵硼永磁粉末顆粒的流動性較差!在粉末中加入適當?shù)臐櫥瑒?可以減少粉末顆粒之間的摩擦,防止粉末顆粒團聚!改善粉末的流動性,在壓力和磁場 強度相同的條件下,以添加抗氧化劑0.04%的磁粉為試樣!進行潤滑劑添加量對磁性能影響的試驗!結(jié)果列于表3由表<可知!當加入0.03%- 0.05%的潤滑劑時!由于磁性顆粒轉(zhuǎn)動阻力減少!粉末取向度提高,使磁體的永磁性能提高(當潤滑劑添加量過多時!磁體內(nèi)的潤滑劑(硬脂酸鋅)殘留量太 多!造成磁體的永磁性能下降.

　　根據(jù)以上試驗結(jié)果!決定采用冷凝厚片工藝制取厚度為0.3mm的合金片!并將其在室溫和1.8MPa壓力下氫爆,然后添加0.04%抗氧化劑進 行氣流磨,再添加0.03%潤滑劑進行壓制成型,最后進行燒結(jié)及熱處理等工序,生產(chǎn)出磁體,采用中國計量科學研究院研制的NIM-10000型磁特性測量 儀測試磁體磁性能!其磁性能曲線見圖<’由圖<可知,磁能積(BH)max為370kJ/m3剩磁Br為1.405T,內(nèi)稟矯頑力Hcj為 1181kA/m.

　　3 結(jié)論

　　(1)采用速凝工藝制備釹鐵硼合金片!并在制粉過程中添加抗氧化劑)在成型過程中添加潤滑劑的

　　方法可生產(chǎn)出磁性能高的釹鐵硼磁體’

　　(2)當合金片厚度為0.3mm添加0.04%抗氧化劑及0.03%潤滑劑時,可獲得剩磁Br為1.405T、內(nèi)稟矯頑力Hcj為1181kA/m、最大磁能積(BH)max為370kJ/m3  的釹鐵硼磁體。